Pó de tântalo de alta pureza

Além de pulverizar filmes na tecnologia de semicondutores, este pó de tântalo também pode ser usado para outras aplicações, como aplicações médicas e revestimento de superfícies.

O seguinte método para fabricar pó de tântalo de alta pureza compreende as seguintes etapas em sequência.

1) hidrogenação do lingote de tântalo de alta pureza

2) esmagar e peneirar os chips de tântalo obtidos da hidrogenação dos lingotes de tântalo e depois purificá-los por lavagem ácida para remover a contaminação de impurezas trazidas pelo processo de moagem de bolas

3) Desidrogenação a alta temperatura do pó de tântalo resultante

4) desoxidação do pó de tântalo resultante

5) lavagem ácida, lavagem com água, secagem e peneiramento do pó de tântalo

6 ) O pó de tântalo é submetido a tratamento térmico de baixa temperatura, depois resfriado, passivado, descarregado e peneirado para obter o produto acabado.

No processo de fabricação, os lingotes de tântalo de alta pureza são definidos como aqueles com um teor de tântalo de 99,995% ou mais. Esses lingotes podem ser obtidos de várias maneiras, por exemplo, por sinterização ou bombardeio de elétrons em altas temperaturas usando pó de tântalo produzido por vários processos como matéria-prima. Esses lingotes também estão disponíveis comercialmente.

Não há restrição sobre como os chips de tântalo hidrogenados podem ser triturados, por exemplo, por meio de uma planta de trituração de fluxo de ar ou um moinho de bolas, mas, de preferência, todas as partículas de pó de tântalo trituradas devem poder passar por uma tela de 400 mesh ou superior, por exemplo, malha 500, malha 600 ou malha 700. Quanto maior o tamanho da malha, mais fino o pó de tântalo, mas se o pó for muito fino, por exemplo, acima de 700 mesh, é mais difícil controlar o teor de oxigênio do pó de tântalo. Portanto, a peneiração na etapa 2) refere-se preferencialmente à peneiração entre 400 e 700 mesh. Para fins de ilustração e não limitação, a britagem de moinho de bolas é usada na implementação.

Ao contrário da desidrogenação de baixa temperatura, que é usada no campo para economizar energia, a desidrogenação de alta temperatura é preferencialmente realizada na fabricação aquecendo o pó de tântalo sob proteção de gás inerte e mantendo-o aquecido por cerca de 60-300 minutos (por exemplo cerca de 120 minutos, cerca de 150 minutos, cerca de 240 minutos, cerca de 200 minutos) a cerca de 800-1000 graus (por exemplo, cerca de 900 graus, cerca de 950 graus, cerca de 980 graus, cerca de 850 graus, cerca de 880 graus). O pó de tântalo é então resfriado, removido do forno e peneirado para obter o pó de tântalo desidrogenado. Surpreendentemente, os inventores descobriram que a temperatura mais alta descrita para a desidrogenação tornou possível reduzir a atividade de superfície ao mesmo tempo que a desidrogenação.

Na etapa 4, o pó de tântalo é desoxidado a baixa temperatura, ou seja, a temperatura máxima do processo preferencialmente não é superior à temperatura de desidrogenação, que geralmente é cerca de 50-300 grau abaixo da temperatura de desidrogenação (por exemplo, cerca de 100 graus, cerca de 150 graus, cerca de 180 graus, cerca de 80 graus, cerca de 200 graus), o que é suficiente para atingir o objetivo de desoxigenação, garantindo que as partículas de tântalo não sinterizem ou cresçam de modo que as partículas de magnésio ou óxido de magnésio não fiquem encapsuladas em as partículas de tântalo. As partículas de magnésio ou óxido de magnésio são encapsuladas dentro das partículas de tântalo e não podem ser facilmente removidas durante o processo de decapagem subsequente, resultando em um alto teor de magnésio no produto acabado.

A desoxidação é realizada adicionando um agente redutor ao pó de tântalo. De preferência, o referido processo de desoxidação é geralmente realizado sob proteção de gás inerte. Geralmente, o agente redutor em questão tem uma afinidade maior pelo oxigênio do que o tântalo pelo oxigênio. Tais agentes redutores são, por exemplo, metais alcalino-terrosos, metais de terras raras e seus hidretos, mais comumente pó de magnésio. Como uma modalidade preferencial específica, isso pode ser obtido misturando pó de tântalo com {{0}}.2-2.0 por cento de pó metálico de magnésio em peso de pó de tântalo, carregando a bandeja usando o método descrito em Patente chinesa CN 102120258A, aquecimento sob proteção de gás inerte, mantendo aprox. 600-750 graus (por exemplo, aprox. 700eC) por aprox. 2-4 horas, depois evacuar e manter novamente sob evacuação por aprox. {{7 horas. A temperatura é então reduzida, passivada e removida do forno para obter um pó de tântalo desoxidado e de alta pureza.

A vantagem deste método é a combinação de desidrogenação de alta temperatura, desoxidação de baixa temperatura e tratamento térmico de baixa temperatura. Como o pó bruto de tântalo contém hidretos que são inevitavelmente gerados pela absorção de hidrogênio, suas propriedades (por exemplo, constante de rede, resistência elétrica, etc.) são alteradas de maneiras que ainda não podem ser completamente eliminadas pela desidrogenação convencional de baixa temperatura. O objetivo de usar a desidrogenação a baixa temperatura é evitar o crescimento de partículas sinterizadas causadas por altas temperaturas de desoxigenação.

The above-mentioned combination of high-temperature dehydrogenation, low-temperature deoxidation, and low-temperature heat treatment avoids the sintering and growth of tantalum powder particles caused by high temperatures in the conventional process (i.e. dehydrogenation and deoxidation at the same time) and the encapsulation of magnesium or magnesium oxide particles inside the tantalum particles, resulting in poorly controllable particle size and high magnesium content in the final product; it also avoids the problem of incomplete dehydrogenation caused by low temperatures, resulting in high hydrogen content. The problem of high hydrogen content due to incomplete dehydrogenation caused by low temperatures is also avoided. The low-temperature heat treatment mainly removes the residual magnesium metal after deoxidation, the impurities such as H and F from the pickling, and ensures that the particles do not grow, so that the impurity content is well controlled while achieving the particle size requirements. In the end, the method of the invention resulted in a high-purity tantalum powder with a purity of >99,995% por GDMS.

Comparação de desempenho do pó de tântalo

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